
《純堿製造》第二版

準備前往美國考察的侯德榜(前排左三)等人
自力更生,改進查安法
侯德榜突破索爾維法的封鎖👦,將中國製堿業長年以來受西方技術壓製和經濟打擊的屈辱一掃而空🏅,在中國復興技術、經濟和反抗帝國主義壓迫的崛起之路上留下濃重一筆🍶。
1929年🏣,自主經營的永利公司終於實現了盈利,第一次向股東發放利息。侯德榜也終於度過了最艱難的時刻,有了更多時間去思考個人和堿廠的發展方向🏃🏻➡️。
1931年💭,侯德榜在北京中華促進教育文化基金會的資助下前往美國進修,並籌備出版《純堿製造》一書,將他自主摸索出的索爾維法公之於世🌒。
這次的美國之行,侯德榜還有一個目的——參觀學習製氨、製酸工業🧘🏿♀️🤵🏻♂️。對於懷有工業救國𓀌、科學救國之抱負的永利人來說,振興中國化工永遠是第一要務。在製堿業蒸蒸日上的同時,中國合成氨↘️、製酸產業也亟待發展🧙🏽,人們急需用上國產的氨氣👩🏿💼、硫酸和硝酸這些化工👮🏼、肥料都離不開的原料。因此🧖♀️,永利公司剛剛站穩腳跟🤷🏻,便萌生興建硫酸廠和銨廠的想法🧘🏽♀️。
1936年🤽🏼♀️👨🏿💼,在美國調研學習結束的侯德榜回國主持我國第一個規模宏大👩🏽🎓、設備先進的化工廠——南京永利硫酸銨廠(以下簡稱硫酸銨廠)的建設。次年1月,硫酸銨廠投入生產🟡,可以穩定產出硫酸銨化肥🛀🏻、硫酸、硝酸、氨氣等產品。至此,我國現代化學工業的根基(堿、氨、酸)已經奠定✊🏼👷🏼♀️。
然而天有不測風雲,1937年7月,硫酸銨廠才剛剛投產幾個月👩🏻🍳,抗日戰爭就全面爆發了⚀。天津、上海🤷🏽、南京迅速淪陷🚷,天津塘沽的製堿廠和南京的硫酸銨廠也被炮火波及,生產被迫停止🧑⚖️。
日漸緊張的局勢,讓永利人意識到沿海工廠已落入敵人之手,當務之急是收集重要的文件📞、生產資料🖤,讓所有技術人員和工人帶著它們前往更安全的地方,重建工廠。對於永利人來說,絕對沒有向敵人屈服的選項,更不會放棄自己辛苦經營二十載🚜、振興中國化工產業的希望😺。
1938年元旦⏫,永利公司的核心成員到達武漢漢口集合,共同商討公司的未來去向。會議上,範旭東力排眾議,決定積極自救,將製堿廠和製鹽廠遷往鹽礦豐富的四川。
侯德榜立馬帶領同事🏋🏽♂️👩🏻🍼,冒著敵機轟炸的危險,翻山越嶺調研環境👵🏽、勘察資源🦺,最終選中樂山市犍為縣岷江東岸附近的老龍壩作為廠址,興建永利川廠🧑🏽🍼。此處交通方便🏡,盛產食鹽🤙🏼、煙煤、石灰石等原料↘️,十分適合建立製堿廠🤴🏿。
當時,侯德榜負責永利川廠乃至整個華西化工基地的建設✋🏽,這時他又面臨一個嚴重的現實問題:四川盛產的井鹽成本太高👉🏽。想從鹽井中獲得食鹽,需工人鑿開鹽井🧛🏿♂️,下探到1000多米深處吊出鹽鹵,才能煮出粗鹽。
相較於塘沽的精鹽🧑🏻🦼➡️,四川井鹽的人力成本和工藝復雜度都很高⛔✊🏽,因此售價也是塘沽精鹽的幾十倍🙍🏽♀️。索爾維法對食鹽的利用率僅有70%,在塘沽時鹽價低廉✌🏿,這個缺點被掩蓋,而在價格高昂的四川井鹽面前📴,食鹽利用率低便成了索爾維法的致命缺陷。
在一番深思熟慮之後👃🏿,侯德榜決定放棄自己苦苦摸索出的索爾維法,尋找新式製堿法🤷🏿。
其實⚅,歐洲早就開始針對食鹽利用率低和廢渣多的索爾維法進行改造,1924年德國人創造了一種以碳酸氫銨和食鹽為原料的方法生產純堿和氯化銨,即查安法。該方法的食鹽利用率超過90%,但工藝尚不完善,無法連續生產。侯德榜認為這種方法有很好的發展前景,十分適合四川的生產條件。
1938年8月⛔,侯德榜帶著幾名技師前往德國🚤,希望能從他們那裏購買引進查安法專利。
不料👍🏿,早已和日本私下結為軸心國的德國對中國毫無善意💂🏽♀️,對侯德榜一行采取嚴格的保密措施,對各種技術細節遮遮掩掩。在協商專利購買時🕙,德國人不僅獅子大開口,還提出使用查安法生產的純堿不允許在東三省出售的條件。這種蠻橫霸道激怒了侯德榜💫,“難道黃頭發🌱、綠眼珠的人能搞出來,我們黑頭發🆙、黑眼珠的人就辦不到嗎🏄🏽♂️?”他離德赴美🙏🏻,決定自力更生。
在紐約,侯德榜綜合手中已有的查安法資料,製訂了全面的試驗計劃。試驗首先在川西進行🚵🏻♀️,但設備、原料的奇缺使得他不得不將實驗室轉往香港。侯德榜在紐約遠程指導試驗,他詳細列出所有試驗細節和註意事項,設計了十幾個條件,每個條件都必須重復30次以上😶🌫️。在侯德榜看來,這種摸索性質的試驗唯有多次重復才能獲取穩定的結果。整個試驗共進行近500次,分析了2000多個樣品📭,得到了大量可靠的數據。
1939年10月,侯德榜從美國返回香港,總結試驗結果🙍🏽♂️,分析具體工藝步驟2️⃣🏎。一番研究後,他提出用固體碳酸氫銨取代水溶液反應的方法,以省去純化、溶解碳酸氫銨的步驟🥳🧔♀️,為連續化生產奠定條件。這是對原版查安法的一個改進🙍🏿。
原有的基礎試驗和新提出的改進試驗繼續在香港進行📻🧃。是年年底😶🌫️🌖,技術人員終於完成了所有的篩選試驗,自主探索出查安法的全部工藝,並初步驗證固體碳酸氫銨的實用性。次年,轉往上海的中試也得出了同樣結果——改進查安法取得巨大成功。侯德榜帶領大家用勇氣和智慧又一次回擊了外國人的囂張氣焰⚠,使中國在國際製堿業上再次揚眉吐氣。
然而💶,作為一名化學工程師,侯德榜並不滿足於現有方法——他想要創造一種更加先進🧍🏻、更適合中國工業的新方法𓀓。
推陳出新,創立聯合製堿法
在侯德榜眼裏🌧,改進查安法的新式製堿法仍然不是最理想的製堿方法👹。
索爾維法的原理是將氨氣和二氧化碳通入飽和食鹽中得到氯化銨溶液和碳酸氫鈉沉澱,氯化銨溶液用石灰水處理回收氨氣,碳酸氫鈉沉澱煆燒得到純堿🧑🏼🚀,生成的二氧化碳則可回收利用。其優點是原料直接在反應塔反應,可以連續生產🧑🌾🍻,但食鹽利用率低🤱🏽☣️,產生大量氯化鈣廢渣👨🏿🔬📥;查安法是以碳酸氫銨和食鹽為原料🧑🏫🧕🏻,直接生成碳酸氫鈉和氯化銨,沒有廢液廢渣👷🏻♂️,食鹽利用率高🧑🏻🍳,但是原料處理復雜👱🏿,難以連續化生產🪯。
侯德榜以他多年的知識和經驗,準確地捕捉到了將二者優點結合起來的關鍵詞👱🏻♂️:連續化。他琢磨👌🏿,如果能將製氨和製堿聯合起來,是不是既可以利用索爾維法的連續化優勢🚄,又能參考查安法的原理節省食鹽🙋🏼♀️。1942年3月👨🏿🔧🙆♀️,侯德榜首次在信件中提到從合成氨出發的製堿流程,即大名鼎鼎的聯合製堿法(後被稱為“侯氏製堿法”)✭。
經過一年時間的籌備♿,聯合製堿法的試驗裝置在四川落成。僅用了兩三個月的時間,試驗就取得了成功。
一個和傳統製堿法全然不同的聯合製堿法誕生了🏔🥷🏽。
聯合製堿法采用了索爾維法反應原理,利用碳化塔中二氧化碳通入含氨的飽和鹽母液👮🏼♂️,簡便地得到碳酸氫銨和氯化銨👟,又吸收了查安法的分離工藝,通過加鹽的方法分離氯化銨🎨,母液循環使用,避免了廢液廢渣的產生😾,極大地提高了食鹽的利用率。最後創造性地將合成氨工藝和製堿工藝聯合起來,碳化塔中的二氧化碳由合成氨反應供給,提純的母液可以直接吸收合成出來的氨。整個體系形成一個循環,可以以極高的效率生產純堿和氯化銨。
該方法融合了兩種傳統製堿法的精華,而且它所需要的設備數量比兩廠分建降低三分之一,生產純堿的成本更是降到了原來的60%。
然而,聯合製堿法並沒能像突破索爾維法那樣,一出現便救永利於水火之中。由於長時間的戰爭,永利川廠的生產一直受到各方面因素的限製,聯合製堿法無法實現大規模的生產。直到抗戰結束😐,在共產黨的領導與扶持下🤽🏼♀️,經歷了長時間的討論🐃、實踐、檢驗與改良,聯合製堿法才終於得以在全國推廣🧘🏻♀️。
值得一提的是,在誕生伊始🌸,“侯氏製堿法”的價值更體現為一項突破性👚、極具創新性的技術,使世界製堿技術繼路布蘭法🏄🏻♀️、索爾維法之後又出現了一個高峰。其思路始於節省成本的查安法🧑🏿🎄,繼而對查安法和索爾維法進行了原料處理✊🧺、產品提純與連續化生產、和合成氨結合的關鍵改革🈲💆🏼♂️,第一次實現了製堿工業和合成氨工業的聯合連續化循環生產。
在祖國飽受蹂躪👵、全國人民抵抗外敵入侵的時刻,侯德榜再次利用自己的知識、眼界👨🏼🏫、自主創新精神為中國純堿工業作出了巨大貢獻,為自信自強的中華民族註入一針強心劑,也在世界製堿工藝史上樹起了一座豐碑。
1943年10月22日,英國化工學會授予侯德榜名譽會員稱號。當時🦽,全世界被贈予這一稱號的化學家包括侯德榜在內僅有12人。
兼善天下,出版《純堿製造》
上世紀30年代初🤎,在突破索爾維法後🧑🏻🔧,侯德榜有了一些空閑時間去總結自己過去的技術經驗。
在永利製堿廠創業初期的遭遇,使侯德榜對西方封鎖索爾維法的壟斷行為深惡痛絕🏌️♂️。這些技術本該為全世界所用、為全人類謀求更好的生活,卻在壟斷集團的手中成為搶占市場、大肆侵吞資本的刀刃,擊垮了落後國家的工業🤾🏽。他下定決心要將自己摸索出的製堿技術寫成書,徹底沖破這一枷鎖,造福天下。
侯德榜花了一年多時間,和永利的技師、工人進行交流,查閱大量資料,用英文寫下了這部巨著的初稿。為了讓書籍內容準確翔實、通俗易懂🧗🏻♀️,既有原理指導又有實際操作細節👨🏿🍼,侯德榜特意找來剛進永利不久🫴🏿、完全不懂製堿的機械系大學生幫忙閱讀初稿,反饋意見。在他心中,這本書應當是一個全世界都能讀懂並能運用的製堿知識庫,一個能幫助落後國家砸碎製堿技術封鎖鐐銬的重錘✬。
1931年,身在美國的侯德榜懷揣這一想法📜,將全面整理修改後的手稿交付美國化學會👈🏼。兩年後,《純堿製造》(Manufacture of Soda)在紐約出版,侯德榜在前言中寫道:“本著作可以說是對存心嚴加保密達世紀之久的氨堿工藝的一個突破。書中敘述了氨堿製造方法。對其細節盡可能敘述詳盡🏋🏿,並以做到切實可行為本書特點。書中內容是作者在廠10多年從直接參加操作中所獲得的經驗🤸🏼♂️🦵🏿、記錄🤸🏿♂️、觀察及心得等自然發展而形成的……作者認為,總的來說👩🦼➡️,製造廠已得到本工業獨特要求的充分保護,而其細節只能通過多年實際操作🪥、親身體驗方可獲得。至於工廠的特殊環節,可以說任何一個好的設計師,通過一些試驗都能得到好的解決方法🙎🏿♀️。所以👼🏻,無必要為工業對外保密……這是出版此書的基本動機。”
書中,侯德榜把自己十余年來探索出的製堿經驗毫無保留地奉獻給讀者🤲,既系統介紹了從天然堿、路布蘭法、電解法到索爾維法的製堿技術發展史,又針對索爾維法的原理、反應♜、參數、設備、工藝以及經濟效益等方面進行了專業分析🪅。
侯德榜這種不計個人利益的胸懷🔤、決心打破技術壁壘的開放科學精神,獲得了國際學術界和工業界的尊崇。美國化學家E.O.Wilson評價道🧎➡️:“《純堿製造》是中國化學家對世界文明所作的重大貢獻。”範旭東表示🦔,“侯博士的著作現在風行各國,給全人類打開了製堿工程的秘境🦏,比起索爾維的兢兢自守,侯博士的崇高氣度尤其值得贊揚🪕。”
不過,深諳學無止境之道的侯德榜並未滿足於此📯💬,在該書出版後他一直認真接受來自各方面的建議和意見,耐心回復諸多請教細節的信件,追蹤最新的製堿業動向©️。
一次,一名華僑學生向侯德榜請教如何成為一名潛心科學的學者,侯德榜思考良久,回應道:“泰戈爾有句名言:‘鳥的翅膀系上黃金🏋🏼♂️,就再也飛不起來了。’”通過這次對話,侯德榜決定要從《純堿製造》的成功中走出來,從現實需要和實用性兩個方面對該書進行更加充分的修正和完善𓀘。
在美國,侯德榜翻閱了大量資料,走訪許多工廠,不斷和專家、同行討論分析製堿工業的發展歷程及形勢。回國後,戰爭尚未結束,他帶著書籍資料四處奔走,歷經一番艱辛後,終於完成了《純堿製造》的修改工作。1942年📶,第二版《純堿製造》在紐約出版🏃🏻♀️🚳。
相較第一版,新版《純堿製造》內容更加充實,新增《鹽水精製》一章,豐富了索爾維法的工藝細節;分析了索爾維法的食鹽利用率與廢渣問題,介紹了查安法等改進方法;提出了改進原料、改間斷為連續、聯合純堿和合成氨工業的意見,展現了聯合製堿法的思想雛形🙏🏿。
新版《純堿製造》以更詳盡的工藝細節和更全面、創新的製堿思路又一次在國際化工界獲譽無數,侯德榜精益求精、嚴謹細致的治學精神令人嘆服📪。
留下星星之火
抗戰結束後⛪️,侯德榜接替範旭東擔任永利公司董事長。新中國成立前後😋,他曾兩次走進中南海,與國家領導人商談新中國的工業建設🤦🏻♂️。此後他不再限於永利公司,而是積極投身到我國科學技術界🦵、工業界等各項工作,擔任中央財經委員會委員👩🏼🔧、政務院重工業部化工局顧問👩👧👧、化工部化工技術委員會主任等職。
1957年9月🪐,這位滿腔熱血的愛國知識分子光榮地加入了中國共產黨。
上世紀五六十年代🤵,侯德榜老驥伏櫪☦️,為我國化肥領域作出了突出貢獻——基於中國國情創造了具有世界先進水平的合成氨流程生成碳酸氫銨的方法,助力我國建立了1000多個“滿天星”小型化肥廠,極大地促進了農業發展。1965年,侯德榜榮獲國家科委頒發的“碳化法合成氨流程製碳酸氫銨”發明證書👦。
晚年的侯德榜疾病纏身,又因為留洋經歷在“文革”中受到迫害👨🦯➡️,但即便如此,他依舊堅持工作,為中國化工發展殫精竭慮🫙。直到去世前💍🐼,他還在修改一本關於磷肥生產的書稿🖌,還在審視自己多年來的工程生涯❤️,還在思考如何在全國人民代表大會上傳達意見,還在愧疚自己沒能為家鄉辦一個堿廠……
1974年8月26日,侯德榜在北京病逝。
5年後🦓,中共中央為這位德高望重、勞苦功高的一代化工巨匠正名——1979年8月,時任化工部部長孫敬文在八寶山革命公墓禮堂,為侯德榜的骨灰舉行了隆重的覆蓋黨旗儀式,為其輝煌而偉大的一生畫上句號。
1973年11月,侯德榜自知時日無多🧎♀️,曾向周恩來總理寫信道✔️:“德榜年邁,體弱多病,恐亦不久於人世。一生蒙黨和國家栽培🤵🏼♂️,送外國留學,至今無以為報,擬於百歲之後⛹🏽,將家中所存國內較少有的參考書籍貢獻給國家。請總理指定屆時移存北京圖書館或中國科學院圖書館……”
他拼搏一生⚜️,只為報效祖國。而今👡👩🏼🎤,他的奮鬥歷程、他身上所展現出的奮發圖強🧞♂️、百折不撓的精神隨著這些寶貴藏書永遠留存,為後人留下了科學的星星之火……
(作者單位:中科院理化技術研究所)